本发明公开了一种血浆样品中度他雄胺含量的检测方法，所述检测方法为采用二维液相串联质谱法测定血浆样品中度他雄胺含量。其中血浆样品前处理采用液液萃取法，萃取剂为甲基叔丁基醚。有机相为甲醇：乙腈=1 : 1，水相为5mM乙酸铵水溶液。首先液相“1”对磷脂类化合物与度他雄胺及其同位素内标化合物进行有效分离，然后由液相“2”将度他雄胺及其同位素内标化合物切入分析柱，并在分析柱上对度他雄胺及其同位素内标化合物进行进一步分离纯化并载入质谱检测，与此同时液相“1”加大流速和有机相比例冲洗预柱。通过有效分离磷脂类化合物与度他雄胺及其同位素内标化合物，从而避免了磷脂类化合物对度他雄胺及其同位素内标响应的抑制。本方法的检测限可以达到12.5pg/ml，灵敏度高，血浆用量少，检测快速。