本发明提供一种新型双阳离子液体色谱固定相及其制备方法与应用，具体为以硅烷偶联剂为桥连基合成双阳离子液体气相色谱固定相。本发明还提供了上述气相色谱固定相的制备方法，首先将氯代硅烷偶联剂交换为碘代硅烷偶联，然后季铵盐反应合成双阳离子液体碘盐，再通过阴离子交换反应得到阴离子为四氟硼酸、六氟磷酸、三氟甲烷磺酸及双三氟甲烷磺酰亚胺的双阳离子液体，用作气相色谱固定相。该双阳离子液体固定相具有良好的成膜性和热稳定性。并且对烷烃、醇、脂肪酸甲酯及多环芳烃均显示良好的保留和分离选择性，作为气相色谱固定相显示良好的应用前景。