本发明属于有机合成技术领域，提供了一种新型4‑硫氰基‑1, 4, 5‑三取代的1, 2, 3‑三唑的制备方法，步骤如下：在有机溶剂中，在六氟磷酸四乙腈铜催化剂作用下，催化硫氰酸酯基内炔烃类化合物与有机叠氮化合物反应制备4‑硫氰酸酯取代的1, 4, 5‑三取代的1, 2, 3‑三唑。本发明中4‑硫氰酸酯取代的1, 4, 5‑三取代的1, 2, 3‑三唑的制备方法以及4‑硫代‑1, 4, 5‑三取代的1, 2, 3‑三唑的制备方法反应条件温和，产物收率不低于55％。该制备方法的反应条件温和、绿色、反应效率高，更符合规模化生产要求。