本发明公开了一种用于双动力协同治疗上转换纳米复合材料的制备方法，其包括如下步骤：(1)合成表面包裹有惰性NaGdF4层的油溶性稀土上转换发光纳米晶, 得到壬二酸封端的亲水性上转换纳米颗粒，形成第一分散液；(2)将KMnO4加入第一分散液直到形成棕色胶体，形成第二分散液；(3)预备亲水性聚合物配体，与第二分散液搅拌，得到第三分散液；(4)预备硝酸酸化的C3N4，在活化剂作用下与第三分散液进行羧氨活化偶联，即得到侧面生长MnO2并共价连接C3N4的上转换纳米复合材料。本发明还公开了其制备的材料与应用。该材料同时具有协同双动力治疗、上/下转换荧光成像、磁共振成像等多种应用价值，在肿瘤的诊断和治疗等生物医药领域具有潜在的应用前景。