本发明公开了一种酸性溶液中钼铼选择性浮选分步分离的方法，该方法是向含有钼、铼酸酸根的酸性溶液中，依次加入pH调节剂、铼酸根沉淀剂、颗粒稳定剂，得到含铼颗粒悬浮液，再加入表面活性剂，通入气泡进行浮选分离铼组分；再向残余溶液中加入pH调节剂、钼酸根沉淀剂、颗粒稳定剂，得到含钼颗粒悬浮液，再次加入表面活性剂，通入气泡进行浮选分离钼组分。该方法对钼铼的选择性分离效果好，工艺流程简单、成本低，特别适用于铼含量低、钼含量高的酸性溶液中铼钼分离。