本发明公开了一种活性硅铝粉和纯碱的制备方法，将一定浓度的水玻璃与偏铝酸钠溶液按体积比例0.1~10：0.1~10混合后，与体积浓度为60~100%的CO2进行反应，得到沉淀浆液经老化、过滤、洗涤、干燥得到活性硅铝粉，滤液经蒸发干燥得到纯碱，冷凝水回收利用。本发明通过化学法生产活性硅铝粉和纯碱，没有煅烧等工序，其生产工艺简单，能耗低，并且生产的硅铝粉杂质含量低、比表面积大、孔体积大；同时得到了纯碱，也实现了水资源的循环利用，整个工艺实现了清洁化生产。