本发明公开了一种制备去除废水中二价镉的纳米复合凝胶的方法：以羟乙基壳聚糖和斜发沸石为原料，通过自由基接枝共聚反应将丙烯酰胺接枝到羟乙基壳聚糖高分子上，并与斜发沸石混合，将生成物清洗、干燥后，进行球磨研磨，得到纳米级斜发沸石/羟乙基壳聚糖接枝共聚物复合凝胶；通过该方法得到的纳米复合凝胶吸附剂呈灰白色粉末状，高效去除废水中的二价镉离子，且对环境无污染，绿色环保，本发明方法不仅可提高壳聚糖衍生物、斜发沸石等天然高分子的综合利用效率，而且为重金属废水中Cd2+高效吸附脱除提供一条可行方案，应用前景较广阔。