专利名称 | 利用化学重结晶和物理分离相结合提纯4-氰基吡啶的方法 | ||
申请号 | CN201911094440.7 | 申请日 | |
公开(公告)号 | CN110790702A | 公开(公告)日 | |
申请(专利权)人 | 安徽瑞邦生物科技有限公司 | 发明人 | 夏华跃; 钱前; 王骏; 刘宣平; 夏建荣; 王丹 |
专利来源 | 国家知识产权局 | 转化方式 | |
摘要 |
本发明提供了一种利用化学重结晶和物理分离相结合提纯4‑氰基吡啶的方法,包括以下步骤:(1)化学重结晶:将二氯甲烷与乙醇按体积比混合得混合溶剂,加热至50‑55℃,边搅拌边加入4‑氰基吡啶粗品;完全溶解后,冷却至30‑35℃时,加入石油醚,冷却至室温;然后于4‑5℃的环境下放置6‑12h,析出的固体进行过滤、洗涤、干燥;(2)物理分离:将经步骤(1)得到的物质置于反应器中,控制反应器温度为82‑86℃,将物质熔融完全;后缓慢降温至55‑57℃,结晶;将未形成晶体的熔融液放出,将得到的晶体进行过滤、洗涤、干燥,即得纯度>99%的4‑氰基吡啶。本发明只需经过化学重结晶、物理分离两步,可得到高纯度4‑氰基吡啶,总提出率高。 |
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