本发明公开了一种硫代膦(磷)酸酯取代的联烯化合物制备方法，所述的方法是以炔丙醇化合物为原料，于室温条件下加入有机溶剂充分溶解，而后加入含P(O)‑SH类化合物, 在60℃下反应4‑5小时，反应结束后，反应产物经硅胶柱层析分离纯化得到硫代膦(磷)酸酯取代的联烯化合物。本发明原料简单易得、反应条件温和、操作简便、底物扩展性好、产率优秀等特点；此外，制备得到的目标产物硫代膦(磷)酸酯取代的联烯化合物可以潜在的应用于有机合成、医学、光电材料等邻域，具有较好的推广应用前景的化学合成方法。