本发明涉及一种光催化制备不对称偶氮苯和氧化偶氮苯类化合物的方法，通过光催化剂，在光照、惰性气体条件下使芳香硝基化合物与芳香氨基化合物反应得到式I所示的不对称偶氮苯类化合物和式II所示的不对称氧化偶氮苯类化合物，可以用于代替现有成熟的有机合成工艺，条件温和、选择性高、具有普适性、适合于工业化生产。