本发明公开了一种催化苄基化合物氧化制备羰基化合物的催化剂及其制备方法和应用, 属于催化剂技术领域，所述催化剂的活性组分为四氧化三钴、或者氧化铜单一金属氧化物、或者四氧化三和钴氧化铜组成的复合型氧化物。该方法采用硅基介孔分子筛硬模板剂，将金属氧化物填充进入分子筛孔道，随后在较低温度下除去硬模板剂，得到具有高比表面积的金属氧化物。与共沉淀法，溶胶凝胶法等方法制备的金属氧化物相比，采用该法制备的金属氧化物比表面积得到显著提高。制备得到的高比表面积金属氧化物可用于低温下苄基化合物的液相氧化反应。本发明具有成本低，苄基化合物转化率高，对应的羰基化合物选择性高，反应条件温和，稳定性好，催化剂易于分离的优点。