本发明提供了一种高纯度脱氢苯基阿夕斯丁类化合物的制备纯化方法，其目的主要在于除去反式异构体。本发明涉及制备高纯度的(3Z, 6Z)‑3‑苯亚甲基‑6‑((5‑叔丁基‑1H‑咪唑‑4‑基)亚甲基)哌嗪‑2, 5‑二酮一水合物和(3Z, 6Z)‑3‑苯亚甲基‑6‑((5‑叔丁基‑1H‑咪唑‑4‑基)氘代亚甲基)哌嗪‑2, 5‑二酮一水合物，制得的产物的纯度大于99.5%，反式异构体含量小于0.1%；同时本发明涉及相关重要中间体5‑(叔丁基)‑1H‑咪唑‑4‑甲酸乙酯和1, 4‑二乙酰基哌嗪‑2, 5‑二酮的制备纯化，从而减少生产成本、降低了后处理难度，使工艺更加符合工业化生产的要求。