本发明公开了一种非布司他中甲酰基杂质的检测方法。该方法以ZORBAX SB‑CN为色谱柱，采用HPLC检测方法对非布司他中甲酰基杂质2‑[3‑甲酰基‑4‑(2‑甲基丙氧基)苯基]‑4‑甲基‑5‑噻唑甲酸进行定性和定量，并进行了方法学验证，经实验证明，该方法具有专属性强、快速、灵敏、准确等优点。本发明首次建立了非布司他中甲酰基非布司他的定性和定量方法，便于对非布司他的质量进行控制，从而提高了非布司他的用药安全性。