本发明公开了一种室温固相化学反应合成纳米碳酸氧铋的方法，其是将固相原料二水合铋酸钠和二水合草酸按摩尔比混合后，进行球磨固相反应，所得产物经洗涤、离心分离并干燥，即获得目标产物纳米碳酸氧铋。本发明采用固体混合、原料室温球磨固相反应，制备过程简单，易于控制并能大量减少产物粒子的团聚；避免另外添加氧化还原剂、模板剂和溶剂，提高了产物纯度，符合材料绿色化合成的要求，也适合于大规模生产。