专利名称 | 一种奥氮平中间体的电还原制备方法 | ||
申请号 | CN201911018305.4 | 申请日 | |
公开(公告)号 | CN110656347A | 公开(公告)日 | |
申请(专利权)人 | 浙江大学 | 发明人 | 胡斯登; 梁梓鹏; 陈伟; 何湘宁 |
专利来源 | 国家知识产权局 | 转化方式 | |
摘要 |
本发明公开了一种奥氮平中间体的电还原制备方法,包括在隔膜电解槽中,以2‑(2‑硝基苯氨基)‑5‑甲基噻吩‑3‑腈有机溶液和无机铵盐水溶液的混合液作为阴极电解液;酸性水溶液为阳极电解液;相对于参比电极,阴极工作电极电压为1.20V~2.50V;电解的电流密度在25.0mA/cm2~250.0mA/cm2之间,电解的温度在25℃~80℃之间;电解完全后得到含有2‑(2‑氨基苯氨基)‑5‑甲基噻吩‑3‑腈的阴极电解产物;在阴极电解产物中,加入浓盐酸,回流反应3.0h~5.0h,得到4‑氨基‑2‑甲基‑10H‑噻吩并[2, 3‑b][1, 5]苯并二氮杂盐酸盐。本发明电还原反应中无需有毒或危险的还原剂,是发展“绿色制药工业”的重要组成部分;通过改变电极电位,可以控制转化率和选择性,从而获得高纯度和高收率中间体。 |
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