本方案公开了有机合成化学技术领域的一种利用溴代芳基磺酰氟制备不对称三联苯类化合物的方法，依次将步骤一的溴代芳基磺酰氟、芳基硼酸、芳基三氟硼酸钾、钯催化剂、无机碱、乙醇和水加入烧瓶中，在20‑40℃进行搅拌，反应0.5～2h后向烧瓶中加入有机碱，同时升高温度至80‑100℃再持续反应2～6h；反应结束后，再向烧瓶中加入乙酸乙酯，搅拌均匀后，将烧瓶中的混合物转移至旋转蒸发仪中蒸干溶剂，浓缩物再使用柱层析分离，得到分析纯的不对称三联苯类化合物。整个合成方法过程中，不需要分离中间产物，这样简化了反应操作步骤；反应使用乙醇和水作为溶剂，解决了有毒有机溶剂污染对环境的污染问题；反应收率较高，增加了不对称三联苯类化合物的合成途径。