本发明提供一种简单精馏‑结晶耦合的组合工艺，用来连续化去除2‑氯‑5‑甲基吡啶粗品中的同分异构体及其他杂质，达到高度提纯的目的。具体的，以2‑氯‑5‑甲基吡啶的萃取油层为起始原料，经脱溶，除焦、精馏得到浓缩馏分，再经过悬浮结晶、洗涤分离、层结晶的组合工艺得到高纯度2‑氯‑5‑甲基吡啶的方法。