本发明涉及一种苯乙基异硫氰酸酯的制备方法。本发明苯乙基异硫氰酸酯制备方法是以苯乙胺和二硫化碳为原料，以三乙胺作为碱首先生成二硫代氨基甲酸盐，然后使用对甲苯磺酰氯进行脱硫，于是得到苯乙基异硫氰酸酯。与现有技术相比，本发明合成方法使用的原料更加便宜、易于运输、安全性高、且反应条件相对温和、反应收率高，因此，本发明解决了现有技术存在的转化率不高、脱硫剂沸点低、毒性大，运输极其不安全、产品成本高等问题。