本发明涉及长余辉分子印迹聚合物的制备方法及其应用，包括以下步骤(a)借助溶剂热方法制备长余辉纳米材料PLNPs；(b)通过溶胶凝胶法在长余辉纳米材料表面包覆分子印迹聚合物PLNPs@MIP，并应用于目标生物毒素的特异性吸附。本发明的有益效果在于：成功制备了一种以长余辉为发光核心的分子印迹聚合物纳米载体，在长余辉纳米粒子的表面修饰了分子印迹聚合物作为吸附层，复合材料的尺寸粒径均一，对目标物的吸附特异性强。