本申请公开了一种巯基功能性二氧化硅的制备方法，包括：将含有二氧化硅和巯基化合物的混合物与催化剂接触反应，高温抽干，得到巯基功能性二氧化硅；所述反应的体系为无水反应体系。采用本发明的制备方法制得的巯基改性的二氧化硅作为脱汞吸附剂能够对含汞废液进行脱汞处理，原料价格低廉，方法简便易操作，吸附效果明显，具有工业应用前景。