本发明涉及一种双模式成像功能的稀土MOF纳米颗粒的制备方法，通过RAFT反应合成带有靶向卵巢癌细胞多肽的聚合物，再与反向微乳液法合成的Tb, Gd(BTC)phen‑MOF配位，得到具有靶向卵巢癌细胞和体内荧光核磁共成像功能的纳米颗粒。本发明通过RAFT反应将靶向抗肿瘤药物接枝到聚合物上，再将聚合物以配体的方式构建到稀土MOF纳米颗粒中，使MOF纳米粒子既有荧光核磁共成像性能也有靶向功能，邻菲啰啉配位的存在还会提高MOF纳米粒子的荧光强度。该方法得到的荧光材料，具有生物相容性好，靶向性强，以及发光强度高的特点。