本发明提供一种测定碘帕醇中2‑氯丙酸含量的方法，S1、取2‑氯丙酸对照品，以水及酸‑乙醇(3 : 17)溶液为溶剂，配制2‑氯丙酸对照品溶液，作为对照品溶液；取原料药，以水及酸‑乙醇(3 : 17)溶液为溶剂，配制供试品溶液；S2、平行配制2份2‑氯丙酸对照品溶液，经HS‑GC‑MS法检测，分别获得2份对照品溶液中2‑氯丙酸的峰面积；S3、取供试品溶液经HS‑GC‑MS法检测，获得供试品溶液中2‑氯丙酸的峰面积，用外标法计算供试品溶液中2‑氯丙酸的含量。本发明检测时间短，专属性强，准确度好，精密度高，重复性好。