专利名称 | 一种铜催化合成的1, 2-二硫-3-硫酮衍生物的制备方法 | ||
申请号 | CN201810585488.7 | 申请日 | |
公开(公告)号 | CN108658934B | 公开(公告)日 | |
申请(专利权)人 | 温州大学 | 发明人 | 张兴国; 韦锋; 张小红; 胡伯伦; 邓辰亮 |
专利来源 | 国家知识产权局 | 转化方式 | |
摘要 |
本发明公开了一种铜催化三氟丙炔脱氟硫环化合成的1, 2‑二硫‑3‑硫酮衍生物,以2‑氯‑3, 3, 3‑三氟‑1丙烯化合物作为底物,通过在底物中加入溴化亚铜作为催化剂,碳酸铯作为碱,四甲基乙二胺作为配体,单质硫作为硫源在溶剂N, N‑二甲基甲酰胺中,于120℃下,搅拌反应12小时;反应结束后,过滤反应液,并用饱和氯化钠溶液将滤液萃取两次,反萃一次,分离所得有机相用无水硫酸钠进行干燥后,再次过滤,并将滤液用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物,通过硅胶柱对剩余物进行柱层分离,并经洗脱液进行淋洗,收集含有目标产物的流出液,合并流出液并经过真空浓缩除去溶剂获得目标产物。本发明具有原料简单易得,制备工艺新颖、简单、污染少、耗能低、产率高的优点。 |
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