本发明属于一种甾体激素制备技术领域，具体是涉及到一种高纯度氢化可的松‑17‑戊酸酯的制备方法，将化合物1溶解在溶液中，添加氯化铝水溶液，反应，处理，得到氢化可的松‑17‑戊酸酯，反应路线如下：R为甲基或乙基，本方案采用氯化铝对化合物1水解，显著提高反应的选择性。从氢化可的松计算，重量收率可以达到85％以上，纯度99.5％以上，单个杂质均小于0.1％。采用本发明的氯化铝对化合物1进行水解，在保证纯度和收率的情况下，可以极大的提高反应温度，最高可以到30℃，极大的提高了反应速度。