本发明公开一种芳环上含冠醚或硫杂冠醚结构的分子中芳香甲硫基转化为二硫键的方法，该方法包括：在第一有机溶剂存在下，将式Ⅰ所示化合物和间氯过氧苯甲酸湿固体进行接触反应，过滤得到滤液；将滤液与三氟乙酸进行接触反应，然后加热去除第一有机溶剂、水和过量的三氟乙酸，冷却后加入氨‑氯化铵缓冲溶液，搅拌混合，过滤得到固体；在第一有机溶剂和任选的第二有机溶剂的存在下，将固体与氧化剂进行氧化反应，得到式Ⅱ化合物；其中，R为吡啶基或三联砒啶基，X为氧原子或硫原子。本发明的方法可以连续进行，无需对中间产物进行分离提纯，关键环节使用微波反应，经验证有效提高了反应效率，并避免柱层析操作，总体产率大于40％。