本发明属于医药化合物的纯化技术领域，具体公开了一种米库氯铵的纯化方法。本发明纯化方法是将以反式‑4‑辛烯二酰氯(B)或反式‑4‑辛烯‑1, 8‑二酸(C)与6, 7‑二甲氧基‑2‑(3‑羟丙基)‑2‑甲基‑1‑((3，4, 5‑三甲氧基)苯甲基)‑1, 2, 3, 4‑四氢异喹啉‑2‑氯(A)缩合反应生成米库氯铵最后一步所得反应液，依次进行如下步骤处理：NaCl溶液洗涤、NaCl和碱的混合溶液洗涤、NaCl和酸的混合溶液洗涤、加纯化水萃取、有机溶剂洗涤、浓缩等。本发明的纯化方法能将米库氯铵纯度控制到99.5%以上，所有单一未知杂质控制在0.1%以下。