本发明公开了一种中低温煤焦油中2, 4/2, 5‑混合二甲酚的深度分离方法，采用烷基化→精馏→脱烷基化的联合工艺路线，在烷基化阶段，以2, 4/2, 5‑混合二甲酚为底物，以异丁烯为烷基化试剂，以布朗斯特酸为催化剂，反应温度50～90℃，生成6‑叔丁基‑2, 4‑二甲酚和4‑叔丁基‑2, 5‑二甲酚；在脱烷基化阶段，以浓硫酸为催化剂，在150～180℃条件下对6‑叔丁基‑2, 4‑二甲酚和4‑叔丁基‑2, 5‑二甲酚进行脱烷基化反应。本发明的有益之处在于：(1)实现了深度分离，2, 4‑二甲酚和2, 5‑二甲酚的烷基化最低转化率分别达到了92.8％和93.2％，在脱烷基化阶段精馏后的2, 4‑二甲酚和2, 5‑二甲酚的最低纯度分别达到了99.2％和97.5％；(2)工艺简单、成本低，环境污染小；(3)可以联产具有高附加值的抗氧化剂6‑叔丁基‑2, 4‑二甲酚。