本发明提供一种测定硫脲类药物中硫脲含量的方法，步骤1)：取硫脲标准品，以甲醇‑水(5 : 95)溶液为溶剂，配制对照品溶液，取待测药物，用甲醇‑水(5 : 95)溶液溶解，获得供试品溶液；步骤2)：平行配制两份对照品溶液，经LC‑MS/MS法检测，分别获得对照品溶液中硫脲的峰面积，计算硫脲的峰面积与对照品溶液的浓度的比值，得硫脲的响应因子。步骤3)：取供试品溶液经LC‑MS/MS法检测，获得供试品溶液的峰面积，用响应因子计算供试品溶液中硫脲的含量。本发明不仅检测时间短，准确度好，精密度高，且重复性好。