本发明属于无机纳米材料制备技术领域，特别涉及一种以三元类水滑石作为前驱体原料合成具有p‑n异质结构的复合金属氧化物的方法。以三种过渡金属盐为原料先制备获得含三种不同过渡金属元素的三元类水滑石，再以所述三元类水滑石作为前驱体进行煅烧，获得所述具有p‑n异质结构的复合金属氧化物的制备方法。本发明制得的三元复合金属氧化物材料综合了三种不同金属元素半导体氧化物各自优异的性能，尤其之间特殊的p‑n异质结构，实现了电子和空穴有效的分离，使其在光(电)催化降解污染物领域具有极佳的应用前景。本发明原料来源广泛，合成工艺和原理简单，成本投资少，为降解处理水污染领域提供了新的途径。