本发明公开了一种Zn/Fe碳纳米管光催化剂的制备方法，属于光催化领域。本发明包括步骤：1)水、甲醇、二甲亚砜、N‑甲基吡咯烷酮混匀，配成微乳液；2)将步骤1)所得微乳液分成两份；其中一份加入硫酸锌和硫酸亚铁，搅拌溶解；另一份中加入高锰酸钾，搅拌溶解后继续加入冠醚和碳纳米管，超声分散；3)将步骤2)所得两份乳液混合，分散均匀后滴加尿素溶液，搅拌；4)于120~250℃下保温12~70小时，进行水热反应。5)所得产物过滤，收集滤饼，洗涤，干燥，即得Zn/Fe碳纳米管光催化剂。本发明的纳米锌催化剂中掺入铁和碳纳米管，显著降低了自身载流子复合率，从而显著提高了量子效率和可见光催化性能。