本发明属于环境材料制备技术领域，具体涉及金属Ag纳米颗粒沉积NiCo‑LDH复合光催化剂的制备及其应用。该金属Ag纳米颗粒沉积NiCo‑LDH复合光催化剂主要通过以下步骤制备：首先以硝酸镍、硝酸钴、氯化铵、氢氧化钠去离子水为原料，水浴锅中加热，得到NiCo‑LDH材料；再以NiCo‑LDH材料、硝酸银、水为原料，紫外灯下照射一定时间，制备得到金属Ag纳米颗粒修饰NiCo‑LDH复合光催化剂；并用于光催化降解四环素。本发明采用低温水浴法，合成过程能源消耗低；合成的NiCo‑LDH复合材料呈花球状结构，同时银的沉积，得到的金属Ag纳米颗粒沉积NiCo‑LDH复合光催化剂，可以极大提高电子‑空穴对的分离效率，对光催化降解四环素具有优异的性能。