专利名称 | 一种1, 2, 4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法 | ||
申请号 | CN201911275116.5 | 申请日 | |
公开(公告)号 | CN110746367A | 公开(公告)日 | |
申请(专利权)人 | 苏州莱克施德药业有限公司 | 发明人 | 庄江; 俞菊荣 |
专利来源 | 国家知识产权局 | 转化方式 | |
摘要 |
本发明提供一种1, 2, 4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯的合成方法,具体涉及医药技术领域,S1、1, 2, 4‑三氮唑,碳酸钾或碳酸钠、溴苄或氯苄在DMF溶剂中加热反应8~10h,加水淬灭反应,MTBE萃取得到有机相,有机相浓缩得到4‑苄基‑1, 2, 4‑三氮唑固体;S2、将4‑苄基‑1, 2, 4‑三氮唑溶解于THF,加入三氯乙酰氯并冷却反应至0~5℃,滴加三乙胺或N, N‑二异丙基乙胺,并在此温度下反应2h,缓慢加入甲醇至反应体系,保温在0~5℃下反应2h,加水和MTBE,收集有机相;S3、有机相浓缩得到4‑苄基‑1, 2, 4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯,4‑苄基‑1, 2, 4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯在溶剂甲醇,催化剂Pd/C条件下0.5Mpa加氢反应8~10h,经过滤,浓缩溶剂,甲醇重结晶得到产品1, 2, 4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯。本发明具有制备方法简单,放大生产中产生的废水少等优点。 |
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