本发明涉及一种吡啶盐酸盐生产中酐化合成方法，其特征在于：(1)将3，4‑二甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物提取液减压回收二氯甲烷，控制80‑90℃、‑0.095～‑0.1MPa得干品，干品降温到0‑10℃，水分小于1.5%后加醋酸，醋酸与干品质量比1‑5：1，加热溶解；(2)滴加醋酐到上述溶液，控制醋酐：溶液质量比1‑5：1，80‑90℃保温12‑15h；(3)减压回收过量醋酐，加水水解中和，0‑50℃中和1.5‑2h后放至水解反应釜；(4)加浓度13‑18% NaOH调pH=10‑12，80‑85℃搅拌水解1.5‑2h；(5)室温下加二氯甲烷萃取三次得3，4‑甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物中间体。本发明的优点：大量醋酐慢慢滴加进行反应，反应温度变化不大，反应容易控制，有效降低了反应中的安全风险，同时有效提高了反应的转化率。