本发明公开了一种测定不溶不熔的亚甲基芳烃高聚物分子量的装置及方法，该装置由CO气瓶、氮气瓶、真空泵、双排管、耐压反应瓶、真空计、鼓泡器构成。利用该装置可以测定常规方法无法测量的CO/Lewis酸协同催化体系催化单氯亚甲基芳烃ArCH2Cl及其混合物缩聚所得不溶不熔亚甲基芳烃高聚物的数均分子量Mn，而且适合于测定数均分子量Mn≤3×104的高聚物，高聚物分子量超过此范围时相对误差较大。