本发明公开一种CoP‑HCCN复合光催化剂及其制备方法和应用，以硝酸钴和柠檬酸钠为原料制备出CoP纳米颗粒，通过热聚合法及退火处理得到高结晶g‑C3N4，由高结晶g‑C3N4与CoP纳米颗粒通过溶剂热法得到CoP‑HCCN复合光催化剂。利用本发明公开方法制备的CoP‑HCCN复合光催化剂增强了氮化碳在可见光下的光催化活性，CoP‑HCCN复合光催化剂在可见光下对水中四环素的降解效果显著；该复合光催化剂具有良好的稳定性，可循环使用，不易造成二次污染；且制备过程中采用的原料无毒、无污染、储量丰富且成本低廉，易于工业化制备使用。