本发明公开了一种碱浸液中钼铼酸根选择性浮选分离的方法，该方法是将含钼酸根和铼酸根的碱性浸出液调节pH值至7.1～12，再加入由三乙烯四胺、四乙烯五胺、甲基紫10B及椰油酰胺丙基甜菜碱组成的有机物改性活性炭捕收剂及表面活性剂，充气浮选，泡沫产品为富铼组分，余液为富钼溶液。该方法对钼铼的选择性分离效果好，工艺流程简单、成本低，特别适用于铼含量低、钼含量高的碱性浸出液中铼和钼的分离。