本发明公开了一种核桃壳粉酸碱功能化的催化剂、制备方法及应用，包括胺基功能化的碱性核桃壳粉基催化剂WSO‑NH2和磺酸功能化的酸性核桃壳粉基催化剂WSO‑SO3H混合而成的催化剂，具有价廉易得、来源广泛、可再生以及可生物降解的优点。本发明先制备出该催化剂，再利用该催化剂通过一锅两步串联Knoevenagel反应的方式，以芳香醛二甲基缩醛、丙二腈为起始原料，高效、绿色合成出相应的α, β‑不饱和化合物，其产率高达97％。