本发明公开了一种低维材料掺杂的无水解复合凝胶玻璃及其制备方法，其以正硅酸四乙酯为先驱液，无水乙醇为溶剂，四氯化硅为催化剂，通过溶胶凝胶得到湿凝胶，再经过陈化干燥从而制备出一种低维材料掺杂的无水解复合凝胶玻璃。传统的非水解溶胶凝胶技术只能制备出玻璃粉体，与传统的非水解溶胶凝胶方法比，本发明可以得到块状玻璃，且原料便宜，操作简单，生产成本低，同时具有较高的透明度，在激光防护等领域具有广阔的应用前景。