本发明属于废液回收领域，具体涉及一种从废液中回收乙腈和DMF的方法，包括如下步骤：S1、除去废液中的2‑庚酮、颗粒杂志、树脂、金属缓蚀剂和表面活性剂；S2、对经过S1处理后的母液送入精馏塔进行精馏，在塔顶温度为78℃‑80℃时采出粗乙腈，同时采集釜液中的粗DMF；S3、向S2采集的粗乙腈中加入盐析剂除去粗乙腈中部分的水，将盐析后的粗乙腈送入精馏塔进行二次精馏，在塔顶温度为78℃‑80℃时采集釜液中乙腈；S4、向S2采集的粗DMF中加入氯仿进行萃取，收集有机相；S5、对有机相进行减压蒸馏，从55℃开始收集氯仿，从100℃开始收集DMF。本发明的有益效果是：本发明整体工艺简单、操作便捷，回收的乙腈含量高达99.3、DMF含量高达99.5％。