本发明公开了一种纺织品中硝基苯含量的测定方法，包括以下步骤：(1)选取待测纺织品样品，加入提取溶剂，采用加速溶剂法提取，萃取完毕，选取提取液，离心，取上清液，得待测液；(2)选取硝基苯，配制混合标准工作溶液，采用气相色谱质谱仪进行分析，建立色谱峰面积和硝基苯质量浓度的标准工作曲线；(3)将步骤(1)中的待测液进行气相色谱质谱分析，根据待测纺织样品的峰面积，代入步骤(2)中配制的标准工作曲线，得待测纺织品样品中硝基苯的含量。该方法前处理快捷，易于自动化控制，成本较低。